子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體-質譜法、原子熒光法等,不論什么方法均需要對樣品進行實驗前處理。樣品的制備和前處理是為了將試樣轉化成適于分離和測定的物理狀態(tài)和化學狀態(tài),它關系到分析測定的靈敏度、精密度和準確度,常見關處理方法有:稀釋法,高溫干灰化法,低溫干灰化法,常壓濕消化法,高壓濕消化法,燃燒法,水解法,微波消解法等。
實驗參考相關資料制定了合適的前處理方法,并根據樣品溶液中待測元素質量用火焰原子吸收法或石墨爐原子吸收法測定銅、錳、鋅、鐵、鉛、鉻、鎘元素。其中用石墨爐原子吸收測定鉛、鉻、鎘元素時加入磷酸二氫銨作為基體改進劑,按照儀器操作規(guī)程分別測定各待測元素的含量。
實驗儀器:原子吸收分光光度計(食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測。
樣品準備:稱取一定量的食品樣品于雙位消解儀的消解管中,加入5 mL硝酸,并將消解管插入到消解儀的孔位上。打開消解儀下層加熱開關,設置加熱溫度為150~200℃之間,進行樣品消解;待樣品消解*(溶液清亮)后打開消解儀上層加熱開關,設置加熱溫度為100~200℃之間,進行除酸處理,直至剩下少許的黃色透明樣品溶液為止。冷卻后,轉移至25 mL容量瓶中,定容。同時做樣品空白實驗。
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